​上海交通大学x TESCAN联合实验室：增材制造TiAl合金的显微组织转变

上海交通大学,作为中国材料科学与工程教育的先驱之一,与全球知名的电子显微仪器制造商TESCAN-泰思肯中国合作成立的联合实验室,自2017年起便致力于高端材料热处理创新工艺的开发与研究。该学院由材料科学系和材料工程系合并而成,拥有强大的科研及成果转化能力。

该联合实验室成立至今,充分利用镓离子双束电镜LYRA联用TOF-SIMS等仪器,为校内和社会科研提供支持,在2019年、2022年发布过两篇SCIENCE,2022同年又在金属顶刊《Acta Materialia》上发表了一篇关于增材制造快速凝固TiAl合金中组织转变途径的研究文章。这项研究由顾剑锋教授团队完成,旨在深入理解快速凝固TiAl合金的显微组织,通过时效处理Ti-47Al-2Cr-2Nb粉末,揭示多尺度的显微组织演化行为,并从热力学和动力学角度分析了显微组织转变机制。(文章内容转自材料学网微信公众号)

增材制造快速凝固TiAl合金中组织转变途径

导读:增材合金首先经历一个快速凝固过程,接着进入热循环,这促进了微观组织回到平衡。其中的微观结构行为有时十分复杂而不可思议,从而极大地限制了增材制造中微观结构的可定制性。为了更好地理解快速凝固的 TiAl 合金的显微组织,研究者对 Ti-47Al-2Cr-2Nb 粉末进行时效处理,揭示了多尺度的显微组织演化行为,并从热力学和动力学角度综合分析了显微组织转变机制。快速凝固TiAl合金基本保留了α2相,并在不同温度下转变为纳米片层组织或等轴γ组织; 片层组织和等轴γ晶粒的竞争生长决定了完全不同的显微组织选择。更重要的是,在这些微观结构转变过程中,首次发现了非典型的片层和孪晶转变途径。在残余α2相中发现了6h型长周期堆积有序(LPSO)相,在等轴γ晶粒中发现了9R-和18r型LPSO相。6h型LPSO相转变为纳米γ板条,其形成驱动力来源于残余α2相中储存的极高弹性能。9R-和18r型LPSO相转变为更稳定的γ孪相,降低了系统的整体能量。这项研究可能会进一步加深对增材制造的TiAl合金组织的了解,从而提高组织的可调性。

增材制造(AM)是制造技术上的一项伟大创新,因为它颠覆了传统的观念——通过从钢锭上去除制造零件,利用多层积累技术可直接制备复杂元件。同时,由于在制造过程中的快速凝固和多次热循环,增材制造合金通常表现出一些显著的组织特征,其中一些特征非常特殊,可能会带来力学性能的突破。

金属间化合物TiAl合金是一种极具发展前景的高温结构材料,在航空航天领域有着广泛的应用前景。增材制造 TiAl 合金的研究始于过去十年,此后相关的微观结构表征的研究也一直深入开展。结果表明,相组成和显微组织形态因工艺参数而存在差异,且几乎所有的显微组织都在合金中观察到。研究采用直接激光沉积技术制备了含有特殊交替层状显微组织的 Ti-47Al-2Cr-2Nb 合金,其中形成的一些长周期堆叠有序 (LPSO) 相使合金具有优异的机械性能。

尽管我们已经观察到 AMed Ti-47Al-2Cr-2Nb 合金中的 LPSO 相,并在原子尺度上表征了它们的堆叠顺序,但对于这些结构的形成方式以及它们在从快速转变过程中是否是中间结构仍然存在一些问题。凝固状态达到平衡。同时,由于以前只有少数研究关注这种转变行为,而且研究仅限于个体条件和规模,因此没有足够的信息来充分了解微观结构演化。非平衡 TiAl 合金中 LPSO 相的形成过程及形成机制. 因此,必须进行全面、系统的调查来解决这些差距。

顾剑锋教授团队研究人员通过对快速凝固TiAl粉末进行一系列时效处理,研究了不同温度下TiAl粉末的相变行为。强调了多尺度的微观结构表征和回归平衡过程中的中间结构。快速凝固的粉末几乎只保留了α 2相。保留的α 2相根据温度转变为两种不同的微观结构,即层状和等轴γ 微观结构。层状和等轴γ微观结构的生长速率之间的竞争决定了最终的微观结构。研究结果可为理解AMed TiAl合金的相变机理提供一个新的视角。相关研究成果以题为“Atypical pathways for lamellar and twinning transformations in rapidly solidified TiAl alloy”的论文发表在金属顶刊《Acta Materialia》上。

链接:

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117718

LPSO相具有复杂的长程结构,根据闭包原子层的堆积周期,可以形成菱形(R)和六边形(H) Bravais晶格。目前对LPSO相的研究主要集中在含稀土镁合金上,其微观组织、结晶学、相变过程和强化机制已被广泛报道。自20世纪90年代以来,TiAl合金中存在LPSO相已被报道,但对于TiAl合金中LPSO相的存在也存在争议迄今为止,对γ基TiAl合金中LPSO相的研究较少。这些LPSO相的晶体结构、形成机理和作用有待进一步研究。

图1所示。(a) RS Ti-47Al-2Cr-2Nb合金的BSE图像,显示出树枝状微观结构形态。(b)与(a)中线扫描相对应的枝晶和枝晶间的化学分布。(c) RS粉末的XRD谱图与α2(Ti3Al)和γ(TiAl)相的标准衍射谱图相比。(a = 5.7640 Å, c = 4.6640 Å;γ相的a =3.9139 Å, c = 3.9968 Å),使用CrystalMaker软件获得衍射信息。插入的衍射图案是一个局部放大的图像,比较峰移与标准α2衍射图案。(d) RS粉末的相图(红色和蓝色分别代表α2和γ相)和反极图(IPF)图像。

图 2. (a) RS 粉末的明场 (BF) 图像和 (b) 其对应的 [112¯0]α2 SAED 图案,其中黄色箭头表示 SAED 图案中的超晶格点。

图 3. (a) 在 700°C 下老化处理不同时间的粉末的一般 XRD 图谱和 (b) (a) 中虚线矩形的放大图谱,2θ 范围为 34° 至 48°。

图 4. 700°C 时效处理的粉末的显微组织形态。(a1-d1)随着保持时间从 5 分钟增加到 4 小时,整个粉末的相图。α2 和 γ 相分别用红色和蓝色表示;(a2-d2) (a1-d1) 中局部放大区域的相位图;(a3-d3) 粉末的相应 BSE 图像。黄色虚线、红色虚线和红色箭头表示初生α2晶粒的边界、初生α2晶粒中的层状取向和分布在初生边界周围的γ晶粒。

图 5. 700°C 时效处理的粉末层状结构的 BF 和 HR-TEM 图像。(a, b) 5 分钟;(c, d) 30 分钟;(e, f) 4 小时。SAED 模式和 FFT 图像分别插入到 BF 和 HR-TEM 图像中。

图 6. (a) 6H/α2 板条的 HR-TEM 图像。(b, c) 6H 板条的放大 HR-TEM 图像及其对应的 FFT 图像;(d, e) α2 矩阵的放大 HR-TEM 图像及其相应的 FFT 图像。

图 7. (a) 功率在 900°C 时效处理不同时间的 XRD 谱图和对应于 (002)γ/(200)γ, (202)γ/(220)γ和 (113)γ/(311)γ 的放大图 113)γ/(311)γ 峰。(b) 作为老化时间的函数的分裂度。

图 8. 随着时效时间从 5 分钟增加到 4 小时,在 900°C 时效处理的粉末的微观结构形态。(a1-d1) IPF 图像;整个粉末的相图插入在右上角;在相位图中,α2 和 γ 相分别用红色和蓝色表示。(a2-d2) 放大的 BSE 图像,其中黄色箭头表示等轴 γ 晶粒中的纳米板。

图 9. 900℃时效处理的粉末的 TEM 照片。(a1-a4) 5 分钟;(b1, b2) 30 分钟;(c1, c2) 4 小时。(a1, b1, c1) 插入 SAED 图像的等轴 γ 晶粒的 BF 图像;(a2) (a)中(002)γ孪晶点对应的γ孪晶板条的DF图像;(a3, a4, b2) 插入 FFT 图像的 γ 矩阵中特殊结构的 HR-TEM 图像;(c2) 具有直线边界的 γtwin 板条的 HR-TEM 图像。

图 10 等轴 γ 晶粒中 9R 结构的 HR-TEM 图像。(b, c) 9R 结构的放大 HR-TEM 图像及其相应的 FFT 图像。(d, e) γ 矩阵的放大 HR-TEM 图像及其相应的 FFT 图像。

图 11 等轴 γ 晶粒中 18R 结构的 HR-TEM 图像。(b, c) 18R 结构的放大 HR-TEM 图像及其相应的 FFT 图像。(d, e) γ 矩阵的放大 HR-TEM 图像及其相应的 FFT 图像。

图 12 (a) 9R 结构与 γtwin 板条之间的过渡区。(b-c) γ 矩阵、γtwin lath 和 9R 结构的 FFT 图像,分别对应于 (a) 中表示的矩形。

根据以上计算结果 ,得出层状结构增长最快的结论;等轴γ晶粒在保留的α 2相中生长较慢,但在纳米层状结构中表现出最慢的生长。随着温度的升高,虽然所有的生长速率都有很大的提高,但它们是明显不同的,不同的微观结构选择被认为是由不同的生长速率引起的。将这些结果与微观结构表征相结合,可以推断出微观结构演变过程如下:

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写在最后:增材制造TiAl合金的组织转变是一个复杂的过程,涉及多种微观结构的竞争生长。通过系统的实验研究和微观结构表征,可以更深入地理解这一过程,从而提高合金的组织可调性。期待泰斯肯双束电镜与TOF-SIMS联用技术携手上海交通大学强大科研实力,能继续推动材料科学研究发展,为实现客户成就贡献一份力量。